1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定廢水中吡啶的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水中吡啶的測定。
本方法采用頂空注射氣相色譜分析法。將一定體積含有吡啶的工業(yè)廢水放置在具有一定容量的密閉容器中,液面留有適當(dāng)空間口將此容器恒溫加熱30min后,使水中的吡啶進(jìn)入空間,待氣液兩相達(dá)到平衡,取液上空問氣體注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定。
本方法的檢測范圍為0.49-4.9mg/L,最低檢出濃度為0.031mg/L,最小檢測量為6.2×10-8g。
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體:
2.1.1 載氣:氮氣純度為99.999%;
2.1.2 燃燒氣:氫氣純度為99.9%;
2.1.3 助燃?xì)猓嚎諝狻?/span>
2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理使用的試劑;
2.2.1 色譜標(biāo)準(zhǔn)物:吡啶(C5H5N),色譜純;
2.2.2 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mI,優(yōu)級純;
2.2.3 氯仿(CHCl3):分析純;
2.2.4 丙酮(C3H6O):分析純。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料:
2.3.1 色譜柱和填充物參考(3.4)有關(guān)的內(nèi)容;
2.3.2 涂漬固定液所用溶劑:丙酮(2.2.4)。
3 儀器
3.1 儀器型號:配備有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 記錄器:與儀器相匹配的記錄儀。
3.3 類型:氫火焰離子化檢測器。
3.4 色譜柱:
3.4.1 色譜柱類型及特征:硬質(zhì)玻璃填充柱,長2m,內(nèi)徑2mm;
3.4.2 色譜柱的預(yù)處理:經(jīng)水沖洗后,將玻璃管內(nèi)注入洗液浸泡(必要時可將洗液溫?zé)嵝Ч麑⒏茫?,用自來水沖洗至中性。最后用蒸餾水沖洗后,烘干備用。