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《水質(zhì) 萘酚的測(cè)定 高效液相色譜法》

來源:中儀宇盛   更新日期:2020-01-09 11:11:11   點(diǎn)擊:
  

近日,為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中萘酚的測(cè)定方法,由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂的《水質(zhì) 萘酚的測(cè)定 高效液相色譜法》發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的高效液相色譜法。
 
  據(jù)了解,工業(yè)中常用不同的萘磺酸與氫氧化鈉熔融可得到相應(yīng)的萘酚。萘酚是制取醫(yī)藥、染料、香料、合成橡膠抗氧劑等的原料,也可用作驅(qū)蟲和殺菌劑。然而,萘酚與局部皮膚接觸可引起脫皮,甚至產(chǎn)生嚴(yán)重的色素沉著。
 
  近些年來,隨著工業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展,企業(yè)亂排亂放導(dǎo)致水體污染現(xiàn)象愈發(fā)嚴(yán)重,其中,萘酚對(duì)水質(zhì)的污染現(xiàn)象不容忽視。針對(duì)萘酚污染水質(zhì)的問題,市面上有不少測(cè)定萘酚的方法,效果不一 ,因此,《水質(zhì) 萘酚的測(cè)定 高效液相色譜法》的發(fā)布正當(dāng)時(shí)。
 
  《水質(zhì) 萘酚的測(cè)定 高效液相色譜法》主要內(nèi)容包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理等,適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 1-萘酚( α-萘酚)和 2-萘酚( β-萘酚)的測(cè)定。
 
  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,當(dāng)取樣體積為10.0 ml,洗脫液體積為10.0 ml,進(jìn)樣體積為10.0 μl時(shí),在發(fā)射波長(zhǎng)425 nm處,標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為2μg/L,測(cè)定下限均為8μg/L;在發(fā)射波長(zhǎng)360 nm 處,標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定2-萘酚的方法檢出限為0.2 μg/L,測(cè)定下限為0.8 μg/L。當(dāng)取樣體積為50.0 ml,洗脫液體積為10.0 ml,進(jìn)樣體積為10.0 μl 時(shí),在發(fā)射波長(zhǎng)425 nm處,標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3 μg/L,測(cè)定下限均為1.2 μg/L;在發(fā)射波長(zhǎng)360 nm 處,標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定2-萘酚的方法檢出限為0.06μg/L,測(cè)定下限為0.24μg/L。
 
  運(yùn)用高效液相色譜法測(cè)定水質(zhì)中的萘酚,其方法原理為取一定量酸化后的樣品(pH 值為1~2),用 C18 固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中的萘酚經(jīng)液相色譜分離后,用熒光檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
 
  測(cè)定過程中使用的試劑和材料有乙腈、甲醇、氫氧化鈉、抗壞血酸、1-萘酚、2-萘酚、鹽酸、鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液、甲醇溶液、C18 固相萃取柱等,測(cè)試用的儀器設(shè)備有高效液相色譜儀、色譜柱、采樣瓶、樣品瓶、固相萃取裝置以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
 
  上述政策標(biāo)準(zhǔn)引用參考了《GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》第 3 部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸,《HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。值得注意的是,由于實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有機(jī)溶劑均具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
 
水質(zhì) 萘酚的測(cè)定 高效液相色譜法(HJ 1073-2019)

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