技術(shù)文章
氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣或輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測(cè)氣路系統(tǒng)是否漏氣？哪些部位容易漏氣？
眾所周知，氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問(wèn)題，漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
一、載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
1.基線變化
?。?）基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。
?。?）基線燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣。
?。?）基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣。
?。?）恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
?。?）基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2.色譜峰變化
?。?）峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣。
?。?）峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
?。?）在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）。
二、輔助氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。
三、載氣漏氣的主要部件
1.流量太大調(diào)不小時(shí)：
?。?）流量控制閥后氣路有泄漏；
?。?）流量控制閥損壞。
2.流量太小調(diào)不大時(shí):
?。?）如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；
?。?）無(wú)明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣，其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。
3.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：
?。?）氣路閥前面漏氣；
?。?）氣路閥內(nèi)部漏氣。
四、輔助氣漏氣的主要部件：
如氫火焰檢測(cè)器（FID）點(diǎn)不著火，最簡(jiǎn)單的原因，可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時(shí)，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
（1）接頭密合處有污物；
?。?）接頭墊片不合適；
?。?）氣路連接頭沒(méi)有擰緊
（4）氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問(wèn)題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
五、按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
1.嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后，聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
2.一般漏氣。
堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表，打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。
3.應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處。
